稀土标委[2008] 12号
关于发送《稀土金属及其化合物中稀土总量的测定》等12项标准工作会议纪要的通知
各会员单位及有关单位:
全国稀土标准化技术委员会于2008年4月14日至17日在北京市召开《稀土金属及其化合物中稀土总量的测定》等12项标准工作会议。参加会议的有12个单位的19名代表,现将会议纪要(见附件)发送给你们,请各有关单位按照会议纪要要求,积极配合做好各项相关工作,确保相关标准工作顺利开展。
附件:《稀土金属及其化合物中稀土总量的测定》等12项标准工作会议纪要
二〇〇八年四月二十六日
抄报:国家发展和改革委员会稀土办公室
附件:
《稀土金属及其化合物中稀土总量的测定》等12项
标准工作会议纪要
全国稀土标委会于2008年4月14日至17日在北京市召开《稀土金属及其化合物中稀土总量的测定》等12项标准工作会议。参加本次会议的有12个单位的19名代表,与会代表对起草单位提出的《稀土金属及其化合物中稀土总量的测定》国家标准送审稿进行了逐条逐句地讨论,取得了一致意见;并落实了11项国标起草任务。现将会议情况纪要如下:
一、《稀土金属及其化合物中稀土总量的测定》国家标准审定
1. 与会代表提出,在实际操作中,单一稀土总量的测定经常采用重量法,因而方法1的测定范围中增加单一稀土金属及其化合物,会议采纳了该意见。
2. 由于离子型稀土矿碳酸稀土水份含量较高,因而将碳酸稀土测定下限由20.0%调整为10.0%。
3. 与会代表认为,使用草酸在pH1.8~2可使稀土沉淀完全,因此重量法草酸沉淀酸度由pH2调整为pH1.8~2,同时离子型稀土矿混合稀土氧化物调节酸度也由pH1.5~2调整为pH1.8~2。
4. 由于离子型稀土矿碳酸稀土水份含量较高,为保证样品的贮存和燃烧后总量的可对比性,与会代表建议宜先灼烧再测定;而北方碳酸稀土水分含量较低,相对宜贮存,且以铈为主体,不宜先灼烧。因而对碳酸稀土前处理采用105℃烘干,调整为离子型稀土矿碳酸稀土先灼减;其它碳酸稀土直接称取大样。
5. 与会代表认为,由于稀土金属中的杂质易偏析,为确保分析样品具有代表性,应加大称样量,称样量由0.3g调整为1g。同时氯化稀土、硝酸稀土的称样量也由1.0g调整为10g。
6. 由于稀土金属称样量及离子型稀土矿碳酸稀土前处理改变,因而对6.3.1试料溶解部分作了相应的调整。
7. 与会代表提出,部分试料称样量加大,应将6.3.2.1氨水用量由20mL调整至30mL,会议采纳了该意见。
8. 为简化公式,公式(3)中改用各稀土元素单质与其氧化物的换算系数代替原有的复杂公式表达,同时给出了换算系数。
9. 原统一样品数据集中在高含量范围内,为此会议建议补充氟化钕及硝酸稀土等低含量的试验数据,通过给出的数据,调整了表4、表7中的重复性限及表5、表9中的允许差。
与会代表还对文本格式及文字表述提出了具体修改意见。经过讨论,与会代表一致认为该标准达到国际先进水平。
二、《稀土精矿化学分析方法》等11项国家标准任务落实
11项分析方法标准的起草单位,第一、二验证单位及样品提供情况见表1,工作进度安排见表2。
表1
序号 |
标准项目名称 |
测定范围
% |
起草
|