关于印发《铅及铅合金化学分析方法》国家标准预审会会议纪要的通知
各相关单位：
根据国家标准化管理委员会的计划安排要求，全国有色金属标准化技术委员会于2011年7月18日～7月21日在江西九江市组织召开了《铅及铅合金化学分析方法》系列国家标准预审会。起草单位及验证单位对标准所采用的方法逐一进行说明，经过认真的讨论，针对标准起草和验证过程中出现的问题提出意见和建议，并对下一步工作提出具体要求。现将本次会议纪要印发给你们（见附件）。请各单位按照会议要求及进度安排，认真组织好该项目的后续工作，确保标准项目按时保质完成。
附件：《铅及铅合金化学分析方法》国家标准预审会会议纪要。
《铅及铅合金化学分析方法》国家标准预审会会议纪要
由全国有色金属标准化技术委员会主办的GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》制(修)订预审会，于2011年7月19日～21日在九江市花旗大酒店召开。
该任务由株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭有色金属公司、白银西北铜加工厂有限公司等单位共同负责。
参加会议的单位有：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、白银西北铜加工厂有限公司、陕西东岭锌艺有色金属公司、辽宁出入境检验检疫局、中冶葫芦岛有色金属集团公司、湖南水口山有色金属集团公司、湖南有色金属研究院、河南豫光金铅集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、湖南宇腾有色金属股份有限公司、湖北金洋冶金股份有限公司、金川集团有限公司、河池市南方有色冶炼有限公司等。会议由全国有色金属标准化技术委员会赵永善高工主持，主负责起草单位株冶、北矿院、陕西东岭、西北铜汇报了该标准修（制）工作情况及标准修制订的预审稿以及起草报告、验证报告，并提出修订意见、实施办法等交与会代表讨论。
会上就GB/T 4103《铅及铅合金化学分析方法》国家标准修（制）订预审稿、对于标准中分析元素Sn、Sb、Cu、Fe、Bi、As、Se、Te、Ca、Ag、Zn、Tl、Al、Na、Mg及ICP-AES、ICP-MS法多元素分析方法的起草报告一并进行讨论，形成会议纪要如下：
1、原子荧光光谱法测定Sb、Bi、As、Te：分析范围定为铅锭，韶冶Sb一验和Bi二验报告未到；
2、原子荧光光谱法测定Sn：验证单位株冶、韶冶需继续试验找到合适的工作条件，增加验证单位：河池市南方有色冶炼有限公司，由株冶准备样品（电解沉积用铅阳极板）。
3、苯芴酮分光光度法测定锡：样品处理更改为干过滤，碳化过程过慢，请试验、优化。增加Ge、Sb等元素的干扰试验。测定上限从1%降为0.5%。预审稿中应明确方法适用样品范围。
4、原子荧光光谱法测定Se，北矿院需补充酒石酸、Ag、Cu的干扰条件试验，由株冶准备高锑样品，北矿院进一步试验溶样情况。提供报告给辽宁商检和株冶验证。
5、碘酸钾滴定法测定锡量：豫光二验报告未到；硫酸铈滴定法测定锑豫光、葫芦岛二验报告未到；火焰原子吸收光谱法测定铁分析上限调整为0.05%，会上提出空白值高，试剂使用、操作方面请进一步优化；火法试金测定银已完成。
6、碘化物分光光度法测定铋：西北铜、东岭、株冶、韶冶需完成株冶3月份提供的样品的试验和验证。
7、火焰原子吸收光谱法测定银：豫光需把新的起草报告发给韶冶、北矿院、株冶、水口山，各单位立即进行验证（需对株冶3月份提供的样品进行试验）。
8、铬天青S分光光度法测定铝：适用范围仅为蓄电池板栅用铅钙合金。株冶、韶冶的数据与豫光相差太大，豫光金铅需重新准备精密度试验样品，尽快完成起草，报告发给验证单位。同时解决样品溶解、缓冲液配制等问题。
9、砷铋钼蓝分光光度法测定砷：预审稿中方法原理需修改，韶冶二验报告未到。
10、火焰原子吸收光谱法测定Te、火焰原子吸收光谱法测定钙：起草、验证已基本完成，火焰原子吸收光谱法测定钙测定上限下调为1%。
11、火焰原子吸收光谱法测定Na、Mg：试验报告上硝酸锶对测定无影响，但是加入后对钠的空白影响大，需重新试验，需要加入硝酸锶否？进行进一步试验。报告尽早报葫芦岛、豫光、东岭进行验证确认。
12、火焰原子吸收光谱法测定Cu、Zn：葫芦岛需对样品处理中酒石酸、柠檬酸、EDTA的加入量进行量化，Zn测定工作标准曲线的基体匹配要明确量化。
13、结晶紫吸光光度法测定铊：水口山和株冶共同准备精密度试验样品，低铊、高锑样品由株冶准备，其他样品由水口山准备，水口山补充精密度试验，株冶、湖南有色尽快完成验证工作。
14、ICP-AES法测铅锭的杂质元素：东岭应补充Zn 、Fe分析数据（含量未形成阶梯），补充Ag在0.008%左右的硫脲加入量试验和加标准回收试验。部分元素分析下限调整为：Bi，0.001%；Cd，0.0001%；Ni，0.0001%；Zn，0.0001%；Fe，0.0002%。Ag标准曲线与其他标准曲线分开。补充各元素浓度梯度试验。
15、ICP-AES法测铅合金，锑的测定上限下调为2%，锡的测定上限下调为2%，取消高锡、高锑样品的分析。钙的测定下限下调为：0.001%。
16、ICP-MS法测铅锭的杂质元素,取消钠、钙的分析，能否增加验证单位请标准院赵永善高工联系。
下阶段工作重点及建议：
1、各方法起草单位要完成：请按照上述要求完成起草报告的补充工作（提请特别关注各精密度试验中元素含量的梯度问题）。及时与验证单位联系，获取验证报告。2011年7月底开始进行，2011年8月完成试验和验证工作，2011年9月完成精密度统计工作、形成送审稿（格式由株冶在2011年8月初提供给各起草单位），分别报告四家标准负责单位。
2、四家标准负责单位（株冶、北矿院、东岭、西北铜）请对自己负责的项目进行梳理，与起草单位联系，掌握补充工作的进度和技术、质量的要求，在2011年9月底前对起草单位提供的送审稿进行预审核，并形成最终送审稿。
全国有色金属标准化技术委员会
2011年7月24日
