修订《镍化学分析方法》标准预审会会议纪要
2005-05-24 10:06:55   

      2005年5月21~23日在昆明召开了《镍化学分析方法》国家标准修订预审会,会议由全国有色金属标准化技术委员会主持。来自金川集团有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、兰州金川金属材料有限公司、中国物流与采购联合会稀贵金属质检中心、江西铜业集团公司等七家单位的12位代表就《镍化学分析方法》标准征求意见稿进行了预审。该项目是对GB/T5123-1985《镍发射光谱分析方法》、GB/T8647-1988《镍化学分析方法》的合并修订,由金川集团有限公司负责起草。由七家单位组成的12人专家评审组,对由金川集团有限公司负责起草的《镍化学分析方法》标准征求意见稿逐项进行认真细致的讨论和初步评审,达成以下评审意见:
1 .《镍发射光谱分析方法》
      该标准参照ISO3815-1976《锌及锌合金-光谱分析法》,根据所用仪器的具体特性,采用仪器的最佳化条件和合适分析范围进行样品测定,为国内中首次采用的形式,与会代表在函审和会议中都给与极大的关注,认为方法适用性强,并提出以下修改建议:
1) 参照其他类型的光谱仪检定规范,对所满足要求的电弧型发射光谱仪的精确度做一明确的要求。
2) 对标准文本中有关与工作曲线的要求应进一步的完善,建议加入工作曲线线形的控制要求。
3) 根据实验数据,统计各测定元素的重复性和再现性限。
2.《镍化学分析方法  铝量的测定  石墨炉原子吸收光谱法》
1) 考虑到基体中所含待测元素对样品分析结果的影响,测定范围由0.0002%~0.002%改为0.0005%~0.002%。
2) 用作基体的金属镍除要求待测组分的含量外,应对其主品位进行限制。
3) 仪器工作条件的精密度按《化学试剂  无火焰(石墨炉)原子吸收光谱法通则》(GB/T 10724-89)的要求表述;对工作曲线线性不作要求。
4) 空白实验中“以试剂空白作为试料空白”改为“以'零'浓度标准溶液作为试料空白”。
5)由于二验单位因设备不能满足要求,于2005年4月反馈我单位,我们及时汇报有色标委会秘书处,在会议中标委会和与会代表同意更换验证单位,在审定会议前完成二验任务和相关的工作。
3 《镍化学分析方法》中GB/T8647.1《磺基水杨酸分光光度法测定铁量》、GB/T8647.3《钼蓝分光光度法测定硅量》、GB/T8647.4《钼蓝分光光度法测定磷量》、GB/T8647.5《火焰原子吸收分光光度法测定镁量》、GB/T8647.6《火焰原子吸收分光光度法测定镉、钴、铜、锰、铅、锌量》、GB/T8647.7《电热原子吸收分光光度法测定砷、锑、铋、锡、铅量》、GB/T8647.8《蒸馏-示波极谱法测定硫量》、GB/T8647.9《高频感应炉燃烧红外吸收法测定硫量》、GB/T8647.10《高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳量》的标准文本修订。
1)标准GB/T8647.1、GB/T8647.3~.8、GB/T8647.10中的第3条款 试剂,均毋须注明是市售试剂和溶液名称,所用试剂为溶液时,配制使用的固体试剂不再另外写出。
2)GB/T8647.1中的3.3.1,加入10mL王水改为加入10mL(3+1)的盐酸和硝酸混合溶液。
3)因上述标准为等效采用ISO标准,其中的允许差数据为标准起草时,至少在5~9个国家的8~14个实验室进行分析和数据统计所得,允许差数据的代表性和可靠性较强,经与会专家讨论和专家组中的标委会代表同意,可不对其作进一步的验证,予以延用。新增重复性条款的内容为标准使用单位(至少两家),根据实验室内比对情况统计所得,也通过与会专家的评审。
4)GB/T8647.1《硅量的测定》中的4.2条款,建议加注:实验室如果具有净化工作间,或可隔离外部环境中的粉尘微粒进入操作体系的设施和装置均可使用。
5)GB/T/T 8647.8-1998《蒸馏—示波极谱法测定硫量》已废止,GB/T/T 8647.9 、GB/T/T 8647.10应相应变为GB/T/T 8647.8、 GB/T/T 8647.9。
      其他标准中的各项内容和条款均通过专家组的评审。
      通过初步审定,专家组一致评价金川公司的标准工作做的认真详实,水平较高,特别是镍光谱分析方法的起草思路,值得同类标准借鉴。在接下来的工作中应按照会议所形成的初步评审意见,及时完

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